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凍干工藝技術(博醫(yī)康冷凍干燥機技術大講堂六)
更新時間:2016-08-10 點擊次數(shù):2000
凍干曲線的制定
生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品,需要有一定的物理形態(tài)、均一的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價,長的保存期。因此,不僅要對配制過程和凍干后的密封保存進行控制。更重要的是對冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進行全面的控制,才能得到的產(chǎn)品。凍干曲線和時序就是進行冷凍干燥過程控制的基本依據(jù)。
凍干曲線就是表示凍干過程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時間變化的關系曲線;凍干時序是在凍干過程中不同時間,各種設備的啟閉運行情況。凍干加工中zui重要的過程參數(shù)是制品的溫度和干燥箱內的壓力。對于某一具體的凍干機,由于制品的溫度與擱板溫度或箱內空間溫度有一定依從關系,許多設備又不能控制產(chǎn)品表面的壓力,所以實踐中凍干曲線往往用擱板溫度(或箱內空間溫度)與時間的關系曲線來表示。為了監(jiān)測凍干過程的主要參數(shù),配自動記錄儀的凍干機一般均自動記錄下擱板的溫度、制品溫度、水汽凝結器溫度、凍干箱壓力等四個參數(shù)和時間的曲線。這些曲線均為凍干曲線。
比較典型的凍干曲線將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10℃~+10℃之間。第二階段則根據(jù)制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。
實際上,凍干曲線的形狀與產(chǎn)品的性能、裝量的多少、分裝容量的種類、設備條件等許多因素有關。制定凍干曲線要考慮下列因素:① 產(chǎn)品的品種:有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大,有些產(chǎn)品則影響較??;一般細菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大,病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。共熔點低的產(chǎn)品要求預凍的溫度低,加熱時板層的溫度亦相應要低些;為了長期保存產(chǎn)品,殘余水份含量要求低的產(chǎn)品,凍干時間需長些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品,凍干時間可縮短;② 裝液量:總裝液量和每一容器內產(chǎn)品裝液量的多少,裝液量多則凍干時間長;③ 容器的品種:底部平整則傳熱較好。底部不平或玻璃較厚則傳熱較差,后者顯然凍干時間較長;④ 凍干機性能:生產(chǎn)廠家不同,凍干曲線也不*一樣。生產(chǎn)中應根據(jù)各自的具體條件,從試驗中制定出*的凍干曲線。
制定凍干曲線和凍干時序主要確定下列數(shù)據(jù):
預凍速率
預凍速率的快慢,對產(chǎn)品凍結中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響。一般來說,慢凍晶粒大,產(chǎn)品外觀粗糙、不容易損傷活菌,但升華速率快,而速凍則與此相反。通常凍干機是不能調節(jié)凍結速率的。如需凍結得快一些,則先將干燥室(箱)預冷至較低溫度,再將制品入箱凍結。若使干燥箱與制品一起降溫,其凍結速率較慢。
預凍溫度
根據(jù)預凍方法不同而略有差異。一般來說,擱板溫度應低于制品共熔點5~10oC。
預凍時間
預凍所需的時間要根據(jù)不同的具體條件而定,總的原則是應使產(chǎn)品的各部分*凍牢。一般來說,制品裝量多,分裝的容器底不平,托盤與擱板接觸傳熱不良,凍干機制冷能力小,產(chǎn)品的過冷度小,擱板間的溫差大等均應延長預凍時間。反之預凍時間可以縮短。通常擱板式凍干機,干燥箱的擱板從室溫30oC降到-40oC約需2~4個小時,在制品樣品溫度降到預定的zui低溫度后,還需在此溫度下保持1~2小時,才能升華。
水汽凝結器的降溫時間與溫度
在產(chǎn)品預凍結束前30-50分鐘(視其制冷能力決定時間長短)就應使水汽凝結器降溫。溫度降到-40oC左右,起動真空泵抽真空,當產(chǎn)品表面壓力降至10-20Pa以下,起動加熱循環(huán)泵,給產(chǎn)品供熱升華。
抽真空時間
預凍結束就是開始抽真空,要求在0.5h左右的時間真空度能達到10Pa;預凍結束就是停止凍干箱冷凍機的運轉,通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止冷凍機的運轉。
預凍結束的時間
預凍結束就是停止凍干箱板層的降溫,通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止板層的降溫。
開始加熱時間
一般認為開始加熱的時間始于抽真空(實際上抽真空開始,升華即已開始)。開始加熱是在真空度達到10Pa之后,有些凍干機利用真空繼電器自動接通加熱,即真空度達到10Pa時,加熱便自動開始;有些凍干機是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達到10Pa甚至更高。
真空報警工作時間
由于真空度對于升華是極其重要的,因此新式的凍干機均設有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,或從開始一直到凍干結束。一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報警時,一方面發(fā)出報警信號,一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機對產(chǎn)品進行降溫,以保護產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。
真空控制的工作時間
真空控制的目的是為了改進凍干箱內的熱量傳遞,通常在第二階段干燥時使用,待產(chǎn)品溫度達到zui高許可溫度之后即可停止,繼續(xù)恢復真空狀態(tài),使用時間的長短由產(chǎn)品的品種、裝量和真空度的數(shù)值所決定。也可*階段干燥時使用。
產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定,在升華時板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的zui高許可溫度因為這時產(chǎn)品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進升華;但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許。
凍干的總時間
凍干的總時間是預凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間??倳r間確定,凍干結束時間也確定。凍干總時間根據(jù)產(chǎn)品的品種、瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機器性能等來決定,一般冷凍工作的時間較長,在18~24h左右,有些產(chǎn)品需要幾天的時間。
博醫(yī)康冷凍干燥機(凍干機)Pilot5-8T