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干燥方法對金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元含量的影響
更新時間:2015-04-03 點(diǎn)擊次數(shù):2398

【摘要】  目的 比較不同干燥方法對金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元含量的影響。方法 采用RPHPLC法(色譜柱為ODSC18(4.6 mm×250 mm,5 μm)不銹鋼柱,流動相為甲醇,檢測波長為203 nm,峰面積外標(biāo)法定量)測定金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元的含量,考察噴霧干燥法、常壓干燥法及減壓干燥法的影響。結(jié)果 噴霧干燥法對浸膏中的薯蕷皂苷元含量破壞zui少,測得其含量為0.0869 mg/g,常壓干燥法及減壓干燥法所測得的含量分別為0.0721、0.0588 mg/g。結(jié)論 金剛藤浸膏的*干燥方法是噴霧干燥法。

【關(guān)鍵詞】  金剛藤 浸膏 干燥方法 減壓干燥法 噴霧干燥法 常壓干燥法


  金剛藤膠囊是金剛藤提取物制成的中成藥,臨床上用于治療慢性盆腔炎、附件炎、附件炎性包塊,療效確切。在金剛藤膠囊的制備過程中,干燥是金剛藤膠囊制備過程的一個重要環(huán)節(jié)。采用科學(xué)的干燥方法,不僅可以節(jié)約能源,縮短干燥時間,又能減少有效成分的損失,提高產(chǎn)品的質(zhì)量。薯蕷皂苷元是金剛藤的重要活性成分[1]。為此,本文以薯蕷皂苷元含量考察了常壓干燥法、減壓干燥法以及噴霧干燥法對金剛藤浸膏中薯蕷皂苷元的影響。

  1  儀器與材料
    
  噴霧干燥儀(EYELASD1000型),真空干燥箱(ZK82B型),Waters 2695 液相色譜儀,2996紫外檢測器,微孔濾膜(0.45 μm);薯蕷皂苷元對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號 1539200001),金剛藤飲片(購自湖北省藥材公司,經(jīng)南方醫(yī)院中藥庫鑒定為百合科植物金剛藤的根莖),甲醇(色譜純),其他試劑均為分析純。

  2  方法與結(jié)果

  2.1  樣品的制備 
    
  準(zhǔn)確稱取金剛藤飲片500 g,加水煎煮2次,每次2 h。300目紗布過濾,合并煎液,濃縮至適量,加入乙醇,使溶液含醇量為40%,靜置24 h,過濾,回收乙醇,定容,將煎液分為3份,按以下3種不同的干燥方法及條件干燥。

  2.1.1  噴霧干燥法 
    
  取一份煎液濃縮至相對密度1.10~1.15(80 ℃),進(jìn)行噴霧干燥。噴霧干燥條件:入口溫度145 ℃,出口溫度 76 ℃,空氣流量 0.47 m3/min,噴嘴壓力16×10 kPa,液體流量1.5。粉末過100目篩,作為供試品粉末。

  2.1.2  常壓干燥法
    
  取一份煎液濃縮至相對密度1.10~1.15(80 ℃),置干燥箱中,80 ℃常壓干燥。干浸膏粉碎,過100目篩,作為供試品粉末。

  2.1.3  減壓干燥法
    
  取一份煎液濃縮至相對密度1.10~1.15(80 ℃),置干燥箱中,80 ℃、1.0 kPa 減壓干燥。干浸膏粉碎,過100目篩,作為供試品粉末。

  2.2  薯蕷皂苷元的含量測定

  2.2.1  色譜條件
    
  色譜柱:ODSC18(4.6  mm×250 mm,5 μm)不銹鋼柱(Merck公司),流動相:甲醇,流速:1 mL/min,柱溫:30 ℃,檢測波長:203 nm,進(jìn)樣量:20 μL。

  2.2.2  對照品溶液的制備
    
  精密稱取105 ℃干燥2 h的薯蕷皂苷元對照品14.7 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得含薯蕷皂苷元249 μg/mL的對照品溶液。

  2.2.3  供試品溶液的制備
    
  準(zhǔn)確稱取2 g金剛藤浸膏粉末,濾紙包裹,置于索氏提取器中以體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇浸漬。加熱回流至提取液近無色,回收溶劑約100 mL,加入20 mL濃鹽酸,加熱回流水解 2 h,冷卻,加入石油醚(60~90 ℃)萃取4次,每次40 mL,合并萃取液蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度。0.45 μm微孔濾膜過濾,即得供試品溶液。對照品溶液與供試品溶液均進(jìn)樣20 μL,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量。

2.2.4  系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)
    
  按“2.2.1"色譜條件分別進(jìn)樣20 μL對照品溶液和供試品溶液,薯蕷皂苷元分的保留時間為7.8 min 左右,主成分與相鄰雜質(zhì)峰得到良好的分離,分離度大于2,對照品和供試品的色譜圖見圖1。

  A.薯蕷皂苷元對照品;B.樣品;1.薯蕷皂苷元

  圖1  薯蕷皂苷元對照品和樣品色譜圖(略)

  Fig.1  Chromatograms of diosgenin standard and sample

  2.2.5  線形范圍
    
  精密稱取薯蕷皂苷元對照品14.7 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密移取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 mL至10 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,按“2.2.1"色譜條件進(jìn)樣,以對照品質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo),主峰面積(A)為縱坐標(biāo)作圖,一元線形回歸方程為A=6365.2ρ-7567.7,r=0.9993,線形范圍為14.7~176.4 μg/mL。

  2.2.6  精密度試驗(yàn)
    
  取上述薯蕷皂苷元對照品溶液(88.2 μg/mL)連續(xù)進(jìn)樣5次,每次20 μL,測得各次峰面積的RSD為0.93%(n=5)。結(jié)果表明分析方法精密度良好。

  2.2.7  穩(wěn)定性試驗(yàn)
    
  將同一對照品溶液(88.2 μg/mL)在室溫下每隔2 h考察1次,測得日內(nèi)RSD為1.03%(n=5);將同一對照品溶液連續(xù)考察5 d,測得日間RSD為1.21%(n=5)。結(jié)果表明,薯蕷皂苷元的甲醇溶液在5 d內(nèi)穩(wěn)定。

  2.2.8  方法重復(fù)性試驗(yàn)
    
  取同一批號樣品5份,按“2.2.3"項(xiàng)下操作,測得薯蕷皂苷元的含量為0.0869 mg/g,測定結(jié)果RSD為0.99%(n=5)。

  2.2.9  加樣回收率試驗(yàn)
    
  精密稱取已測含量的金剛藤浸膏粉,精密加入對照品若干,按“2.2.3"項(xiàng)下操作,測定其含量,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果平均回收率為99.92%,RSD為1.24%(n=9)。

  2.2.10  供試品薯蕷皂苷元含量的測定
    
  分別測定不同干燥方法所得的金剛藤浸膏粉末中薯蕷皂苷元的含量,測定結(jié)果見表1。

  表1  不同干燥方法供試品薯蕷皂苷元含量測定結(jié)果(n=5)(略)

  Tab.1  The determination results of diosgenin in different drying methods(n=5)

  3  討論
    
  薯蕷皂苷是金剛藤的重要活性成分[1],但薯蕷皂苷本身無紫外吸收,檢測前處理較復(fù)雜,所以多數(shù)金剛藤制劑都以薯蕷皂苷元作為指標(biāo)性成分,采用液相色譜法監(jiān)測制劑的質(zhì)量[2,3]。本實(shí)驗(yàn)也以薯蕷皂苷元作為衡量金剛藤浸膏干燥方法優(yōu)劣的指標(biāo),采用RPHPLC法測定了3批樣品的薯蕷皂苷元含量。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,用不同的干燥方法干燥金剛藤浸膏時,噴霧干燥所得的浸膏薯蕷皂苷元的損失zui少。因此,在制備含金剛藤的固體制劑的工藝時,宜采用噴霧干燥法。
    
  本文的方法經(jīng)過方法學(xué)考察,通過穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、加樣回收試驗(yàn)等證明,該方法穩(wěn)定可行,重現(xiàn)性良好,可用于金剛藤浸膏粉的測定。

 

【參考文獻(xiàn)】
   ?。?] 黃嗣航,趙潔,張明,等.菝葜治療大鼠慢性盆腔炎有效部位的初步篩選[J].現(xiàn)代食品與藥品雜志,2006,16(2):51.

 ?。?] 李曉軍,丁百蓮,莊廣平.HPLC法測定金剛藤膠囊中薯蕷皂苷元的含量[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2006,8(6):150. 

  [3] 鄭國華,李能發(fā),孫代華.液相色譜法測定金剛藤分散片中薯蕷皂苷元的含量[J].湖北中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2006,8(4):22.

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